紫外光度法测定PCB硫酸镍、乳酸镀／金镍液中的微量硫脲（推荐）

文章摘要：0.101 0.213 0.350 0.464 0.580 0.710 0.815 可见，测定波长为235nm时，硫脲浓度在0mg/L～6.0mg/L范围内的A～C曲线线性好，相关系数r＝0.9996（当显著性水平а＝1％时，其临界值r1－а/2＝0.874），表明应用标准对照法可准确测定以硫酸镍、乳酸为主的镀液组分中硫脲含量。3 样品测定及回收试验 对同一镀液样品进行5次平行测定及加标回收测定。移取50.00mL镀液于200mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（50％），搅拌均匀，用布式漏斗抽滤，收集滤液，再滴加3～5滴氢氧化钠溶液（50％），搅匀，用三角漏斗过滤，滤液定容于250mL

紫外光度法测定PCB硫酸镍、乳酸镀／金镍液中的微量硫脲（推荐）,标签：光绘技术,制版,光绘工艺,http://www.88dzw.com
0.101 0.213 0.350 0.464 0.580 0.710 0.815
　　可见，测定波长为235nm时，硫脲浓度在0mg/L～6.0mg/L范围内的A～C曲线线性好，相关系数r＝0.9996（当显著性水平а＝1％时，其临界值r1－а/2＝0.874），表明应用标准对照法可准确测定以硫酸镍、乳酸为主的镀液组分中硫脲含量。
　　3 样品测定及回收试验
    对同一镀液样品进行5次平行测定及加标回收测定。移取50.00mL镀液于200mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（50％），搅拌均匀，用布式漏斗抽滤，收集滤液，再滴加3～5滴氢氧化钠溶液（50％），搅匀，用三角漏斗过滤，滤液定容于250mL容量瓶中，以纯水为参比，波长为235nm，测定硫脲含量。加标液时，滤液定容为500mL。结果见表3。

表3  样品测定及回收试验
单次测定结果（mg） 平均值（mg）RSD（％）加标量（mg）实测总值（mg） 回收率（％）
17.75 17.76 0.3 18.0 35.70 99.8
17.70    34.96 97.8
17.79    36.35 101.6
17.75    35.24 98.5
17.83    35.55 99.4
    从表3知，本方法的相对标准偏差小于1.0％，加标回收率为97.8％～101.6％。本方法用氢氧化钠溶液（50％）处理以硫酸镍、乳酸为主的镀金/镍液组分后（PH≧12），再稀释5倍，可用紫外分光光度仪，在波长235nm处，以纯水为参比，1cm3比色皿，测定微量硫脲含量。
　

     4 结论
　　研究结果表明，PCB化学镀金/镍中，以硫酸镍、乳酸为主的镀金/镍组分液中微量硫脲，可通过样品前处理后（PH≧12），用紫外分光光度仪测定，波长235nm，硫脲浓度在0ug/mL～6ug/mL范围内，线性系数r＝0.9996，相对标准偏差小于1％，加标回收率为97.8％～101.6％。

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