MOCVD工艺简介

文章摘要：MOCVD设备将Ⅱ或Ⅲ族金属有机化合物与Ⅳ或Ⅴ族元素的氢化物相混合后通入反应腔，混合气体流经加热的衬底表面时，在衬底表面发生热分解反应，并外延生长成化合物单晶薄膜。与其他外延生长技术相比，MOCVD技术有着如下优点：（1）用于生长化合物半导体材料的各组分和掺杂剂都是以气态的方式通入反应室，因此，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组分、掺杂浓度、厚度等。可以用于生长薄层和超薄层材料。（2）反应室中气体流速较快。因此，在需要改变多元化合物的组分和掺杂浓度时，可以迅速进行改变，减小记忆效应发生的可能性。这有利于获得陡峭的界面，适于进行异质结构和超晶格、量子阱材料的生长。（3）晶体生

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　　MOCVD设备将Ⅱ或Ⅲ族金属有机化合物与Ⅳ或Ⅴ族元素的氢化物相混合后通入反应腔，混合气体流经加热的衬底表面时，在衬底表面发生热分解反应，并外延生长成化合物单晶薄膜。与其他外延生长技术相比，MOCVD技术有着如下优点：

　　（1）用于生长化合物半导体材料的各组分和掺杂剂都是以气态的方式通入反应室，因此，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组分、掺杂浓度、厚度等。可以用于生长薄层和超薄层材料。

　　（2）反应室中气体流速较快。因此，在需要改变多元化合物的组分和掺杂浓度时，可以迅速进行改变，减小记忆效应发生的可能性。这有利于获得陡峭的界面，适于进行异质结构和超晶格、量子阱材料的生长。

　　（3）晶体生长是以热解化学反应的方式进行的，是单温区外延生长。只要控制好反应源气流和温度分布的均匀性，就可以保证外延材料的均匀性。因此，适于多片和大片的外延生长，便于工业化大批量生产。

　　（4）通常情况下，晶体生长速率与Ⅲ族源的流量成正比，因此，生长速率调节范围较广。较快的生长速率适用于批量生长。

　　（5）使用较灵活。原则上只要能够选择合适的原材料就可以进行包含该元素的材料的MOCVD生长。而可供选择作为反应源的金属有机化合物种类较多，性质也有一定的差别。

　　（6）由于对真空度的要求较低，反应室的结构较简单。

　　（7）随着检测技术的发展，可以对MOCVD的生长过程进行在位监测。

　　实际上，对于MOCVD和MBE技术来说，采用它们所制备的外延结构和器件的性能没有很大的差别。MOCVD技术最吸引入的地方在于它的通用性，只要能够选取到合适的金属有机源就可以进行外延生长。而且只要保证气流和温度的均匀分布就可以获得大面积的均匀材料，适合进行大规模工业化生产。

　　MOCVD技术的主要缺点大部分均与其所采用的反应源有关。首先是所采用的金属有机化合物和氢化物源价格较为昂贵，其次是由于部分源易燃易爆或者有毒，因此有一定的危险性，并且，反应后产物需要进行无害化处理，以避免造成环境污染。另外，由于所采用的源中包含其他元素（如C，H等），需要对反应过程进行仔细控制以避免引入非故意掺杂的杂质。

　　通常MOCVD生长的过程可以描述如下：被精确控制流量的反应源材料在载气（通常为H2，也有的系统采用N2）的携带下被通入石英或者不锈钢的反应室，在衬底上发生表面反应后生长外延层，衬底是放置在被加热的基座上的。在反应后残留的尾气被扫出反应室，通过去除微粒和毒性的尾气处理装置后被排出系统。MOCVD工作原理如图所示。

　　图 MOCVD的工作流程图

　　一台MOCVD生长设备可以简要地分为以下的4个部分。

　　（1）气体操作系统：

　　气体操作系统包括控制Ⅲ族金属有机源和V族氢化物源的气流及其混合物所采用的所有的阀门、泵以及各种设备和管路。其中，最重要的是对通入反应室进行反应的原材料的量进行精确控制的部分。主要包括对流量进行控制的质量流量控制计（MFC），对压力进行控制的压力控制器（PC）和对金属有机源实现温度控制的水浴恒温槽（Thor·mal Bath）。

　　（2）反应室：

　　反应室是MOCVD生长系统的核心组成部分，反应室的设计对生长的效果有至关重要的影响。不同的MOCVD设备的生产厂家对反应室的设计也有所不同。但是，最终的目的是相同的，即避免在反应室中出现离壁射流和湍流的存在，保证只存在层流，从而实现在反应室内的气流和温度的均匀分布，有利于大面积均匀生长。

　　（3）加热系统：

　　MOCVD系统中衬底的加热方式主要有三种：射频加热，红外辐射加热和电阻加热。在射频加热方式中，石墨的基座被射频线圈通过诱导耦合加热。这种加热形式在大型的反应室中经常采用，但是通常系统过于复杂。为了避免系统的复杂性，在稍小的反应室中，通常采用红外辐射加热方式。卤钨灯产生的热能被转化为红外辐射能，石墨的基座吸收这种辐射能并将其转化回热能。在电阻加热方式中，热能是由通过金属基座中的电流流动来提供的。

　　（4）尾气处理系统：

　　由于MOCVD系统中所采用的大多数源均易燃易爆，雨其中的氢化物源又有剧毒，因此，必须对反应过后的尾气进行处理。通常采用的处理方式是将尾气先通过微粒过滤器去除其中的微粒（如P等）后，再将其通入气体洗涤器（Scrubber）采用解毒溶液进行解毒。另外一种解毒的方式是采用燃烧室。在燃烧室中包括一个高温炉，可以在900～1 000℃下，将尾气中的物质进行热解和氧化，从而实现无害化。反应生成的产物被淀积在石英管的内壁上，可以很容易去除。